VOCs具有毒性，測定室內VOCs的濃度對于評估其對人體健康的影響十分必要。由于VOCs常以10-6級存在，為了準確檢測分析其濃度，必須用高靈敏度、高精度的分析方法和儀器，還能根據需要便于調整和校準。測定VOCs濃度過程中，利用
VOC采樣器采樣是關鍵的一步，一般采用固體吸附法或者空罐采樣法。固體吸附法常用的是Tenax吸附管，適用范圍廣、穩定性好，可在高溫下進行解吸，吸附效率受濕度的影響不大。其方法是將空氣通過捕集管，
VOC采樣器采集樣品加熱脫附后用毛細管柱GC-MS系統測定。
XAD樹脂也是一種不錯的有機聚合吸附劑。若采用粒狀活性炭吸附，則用二氧化碳洗脫后GC法測定。空罐采樣法必須使用化學惰性且不釋放揮發性物質的材料制成，而且不吸附VOCs，一般多采用不銹鋼或玻璃制造。樣品被收集后先除去水蒸氣，再用高分辨的GC法測定。
甲醛是VOC是中重要的空氣污染物之一，主要來自于建筑材料和脲醛樹脂的家具材料，近年來越來越受到人們的重視，采樣和分析方法都有了較大進展。VOC采樣器采樣方式不同，所使用的儀器也不同，現有被動采樣器有擴散管采樣器、微孔過濾采樣器、滲透控制膜采樣器等空氣采樣儀器。液體或固體吸著劑則被廣泛的用于主動采樣的甲醛收集。衡量吸著劑好壞的標準包括其在潮濕環境中的采集效率和能力，吸著劑的穩定程度，解吸和分析過程中的復雜性。
常用的一種吸收劑是1%的NaHSO3溶液，VOC采樣器具有較好的吸收效率和穩定性，用此種方法采集的樣品只能用變色酸法進行分析。分子篩幾乎具有100%的吸收效率和穩定性，采樣后將去離子水洗出的濾出液先用PRA試劑和亞硫酸氫鈉溶液處理，再用比色法測定。目前應用較多的甲醛測定方法為化學法和儀器法。化學法的測定范圍一般為10-6級，主要有變色酸法、副品紅法、乙酰丙酮法和酚試劑法。儀器法包括氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、極譜法、紅外光譜法等，精度可達10-9甚至10-12級。
